Download e-book for kindle: Anleitung zur Darstellung organischer Präparate mit kleinen by Dr. Hans Lieb, Dipl.-Ing. Dr. Wolfgang Schöniger (auth.)

By Dr. Hans Lieb, Dipl.-Ing. Dr. Wolfgang Schöniger (auth.)

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Manche organische Verbindungcn schmelz en jedoch nicht unzersetzt. Man erkennt dies daran, daB sich die Farbe veriindert und oft eine Gasentwicklung zu beobachten ist. Solche Substanzen besitzen keinen scharfen Schmelzpunkt, man spricht von einem Zersetzungspunkt. Seine Hohe hiingt fast immer von der Geschwindigkeit des Erhitzens abo Bei rascher Temperatursteigerung wird er hoher gefunden als bei langsamer. Unterhalb des Zersetzungspunktes tritt gewohnlich schon ein Zusammenschrumpfen, Sintern, der Substanz ein.

5. Je 2 Bechergliiser von 10, 25 und 50 ml Inhalt. 6. Einzelne mit kugelformigen Erweiterungen versehene Rohre werden entweder als Riickflu(3kiihler oder zum Destillieren am absteigenden Kiihler verwendet (vgl. Abb. 14, 28). 7. Spitz ausgezogene Glasrohren zum Zutropfen von Flussigkeiten, ferner Glasstiibe, die an einem Ende verjungt sind und zum Umruhren dienen (Abb. 55). 8. Apparat zum Rektifizieren bzw. zum fraktionierten Destillieren von Flussigkeiten (vgl. Abb. 31). 44 Gerate 9. 2 Scheidetrichter, zylindrische Form mit kurzem AbfluBrohr (30 bis 60 ml Inhalt).

Sublimation Das Sublimieren ist ein fiir mikropriiparatives Arbeiten sehr wichtiges Verfahren. 1m physikalischen Sinne versteht man darunter das Verdampfen eines festen Stoffes unterhalb seines Schmelzpunktes; beim Abkiihlen des Dampfes erhiilt man unmittelbar wieder die feste Substanz. Die Sublimation ist demnach ein vorziigliches Mittel = 3 >! 46. Fraktionierte l\iikrosublimation nach SOLTYS-HuRKA zur Reinigung fester Stoffe. Man kann bei normalem Luftdruck, im Vakuum oder auch im inerten Gasstrom sublimieren.

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